Merci fir besicht Nature.com. D'Versioun vum Browser Dir benotzt huet limitéiert CSS Ënnerstëtzung. Fir bescht Resultater empfeelen mir Iech eng méi nei Versioun vun Ärem Browser ze benotzen (oder de Kompatibilitéitsmodus am Internet Explorer auszeschalten). An der Tëschenzäit, fir weider Ënnerstëtzung ze garantéieren, weisen mir de Site ouni Styling oder JavaScript.
Nanoscale GRAPHITE Filmer (NGFs) si robust Nanomaterialien déi duerch katalytesch chemesch Dampdepositioun produzéiert kënne ginn, awer d'Froen bleiwen iwwer hir Einfachheet vum Transfer a wéi d'Uewerflächemorphologie hir Notzung an den nächste Generatioun Geräter beaflosst. Hei mellen mir de Wuesstum vun NGF op béide Säiten vun enger polykristalliner Nickelfolie (Fläch 55 cm2, Dicke ongeféier 100 nm) a säi polymerfräien Transfer (virun an zréck, Fläch bis zu 6 cm2). Wéinst der Morphologie vun der Katalysatorfolie ënnerscheede sech déi zwee Kuelestofffilmer an hire physikaleschen Eegeschaften an aner Charakteristiken (wéi Uewerflächrauheet). Mir weisen datt NGFs mat enger méi rauer Récksäit gutt fir NO2 Detektioun gëeegent sinn, während méi glatter a méi konduktiv NGFs op der viischter Säit (2000 S / cm, Blatresistenz - 50 Ohm / m2) liewensfäeg Dirigenten kënne sinn. Kanal oder Elektrode vun der Solarzelle (well se 62% vum sichtbare Liicht iwwerdréit). Allgemeng kënnen déi beschriwwe Wuesstums- an Transportprozesser hëllefen NGF als alternativ Kuelestoffmaterial fir technologesch Uwendungen ze realiséieren, wou Graphen a Mikron-décke Grafitfilmer net gëeegent sinn.
Graphit ass e wäit benotzt industriellt Material. Notamment huet d'Graphit d'Eegeschafte vu relativ gerénger Massendicht an héijer thermescher an elektrescher Konduktivitéit am Fliger, an ass ganz stabil an haarden thermeschen a chemeschen Ëmfeld1,2. Flake graphite ass e bekannte Startmaterial fir graphene Fuerschung3. Wann se an dënn Filmer veraarbecht ginn, kann et an enger breeder Palette vun Uwendungen benotzt ginn, dorënner Heizkierper fir elektronesch Geräter wéi Smartphones4,5,6,7, als aktiv Material a Sensoren8,9,10 a fir elektromagnéiteschen Interferenzschutz11. 12 a Filmer fir Lithographie an extremen Ultraviolet13,14, Kanäl an Solarzellen leeden15,16. Fir all dës Uwendungen wier et e wesentleche Virdeel wann grouss Flächen vu Graphitfilmer (NGFs) mat Dicken kontrolléiert an der Nanoskala <100 nm liicht produzéiert a transportéiert kënne ginn.
Graphite Filmer ginn duerch verschidde Methoden produzéiert. An engem Fall, Embedding an Expansioun gefollegt vun Exfoliatioun goufen benotzt fir graphene Flakelen10,11,17 ze produzéieren. D'Flakelen musse weider a Filmer vun der erfuerderter Dicke veraarbecht ginn, an et dauert dacks e puer Deeg fir dichte Grafitplacke ze produzéieren. Eng aner Approche ass mat grafitablen zolitte Virgänger unzefänken. An der Industrie gi Placke vu Polymere karboniséiert (bei 1000–1500 °C) an duerno grafitiséiert (bei 2800–3200 °C) fir gutt strukturéiert Schichtenmaterial ze bilden. Och wann d'Qualitéit vun dëse Filmer héich ass, ass den Energieverbrauch bedeitend1,18,19 an d'Mindestdicke ass limitéiert op e puer Mikron1,18,19,20.
Katalytesch chemesch Dampdepositioun (CVD) ass eng bekannte Method fir d'Produktioun vu Graphen an ultradënnen Grafitfilmer (<10 nm) mat héijer struktureller Qualitéit a vernünfteg Käschten21,22,23,24,25,26,27. Wéi och ëmmer, am Verglach mam Wuesstum vu Graphen an ultradënnen Grafitfilmer28, ass grouss Fläche Wuesstum an / oder Uwendung vun NGF mat CVD nach manner exploréiert11,13,29,30,31,32,33.
CVD-gewuesse Graphen- a Grafitfilmer mussen dacks op funktionell Substrate transferéiert ginn34. Dës dënn Film Transfere involvéieren zwou Haaptmethoden35: (1) Net-Etch Transfer36,37 an (2) Etch-baséiert naass chemeschen Transfer (Substrat ënnerstëtzt)14,34,38. All Method huet e puer Virdeeler an Nodeeler a muss jee no der virgesinn Applikatioun ausgewielt ginn, wéi soss anzwousch35,39 beschriwwen. Fir graphene / GRAPHITE Filmer ugebaut op katalytesche Substrate, Transfert iwwer naass chemesch Prozesser (vun deenen Polymethylmethacrylat (PMMA) déi meescht benotzt Ënnerstëtzungsschicht ass) bleift déi éischt Wiel13,30,34,38,40,41,42. Dir et al. Et gouf erwähnt datt kee Polymer fir NGF-Transfer benotzt gouf (Proufgréisst ongeféier 4 cm2) 25,43, awer keng Detailer goufen iwwer d'Probestabilitéit an / oder d'Handhabung beim Transfert geliwwert; Naass Chemie Prozesser mat Polymere besteet aus verschiddene Schrëtt, dorënner d'Applikatioun an d'spéider Entfernung vun enger Opfer Polymerschicht30,38,40,41,42. Dëse Prozess huet Nodeeler: zum Beispill Polymerreschter kënnen d'Eegeschafte vum erwuessene Film änneren38. Zousätzlech Veraarbechtung kann Reschtpolymer ewechhuelen, awer dës zousätzlech Schrëtt erhéijen d'Käschte an d'Zäit vun der Filmproduktioun38,40. Wärend dem CVD-Wuesstum gëtt eng Schicht vu Graphen net nëmmen op der viischter Säit vun der Katalysatorfolie (déi Säit vis-à-vis vum Dampfloss) deposéiert, awer och op der Récksäit. Wéi och ëmmer, dee gëtt als Offallprodukt ugesinn a ka séier duerch mëll Plasma38,41 geläscht ginn. D'Recycling vun dësem Film kann hëllefen, d'Ausbezuelung ze maximéieren, och wann et vu méi niddereger Qualitéit ass wéi Gesiicht Kuelestoff.
Hei mellen mir d'Virbereedung vu wafer-Skala bifacial Wuesstum vun NGF mat héijer struktureller Qualitéit op polykristallin Nickelfolie duerch CVD. Et gouf bewäert wéi d'Rauwheet vun der viischter an hënneschter Uewerfläch vun der Folie d'Morphologie an d'Struktur vum NGF beaflosst. Mir weisen och kosteneffizient an ëmweltfrëndlecht Polymer-gratis Transfer vun NGF vu béide Säiten vun Néckelfolie op multifunktionnelle Substrate a weisen wéi d'Front- a Réckfilmer fir verschidden Uwendungen gëeegent sinn.
Déi folgend Sektiounen diskutéieren verschidde Graphitfilmdecken ofhängeg vun der Unzuel vun de gestapelten Graphenschichten: (i) Eenschicht Graphen (SLG, 1 Layer), (ii) Puer Layer Graphen (FLG, < 10 Schichten), (iii) Multilayer Graphen ( MLG, 10-30 Schichten) an (iv) NGF (~ 300 Schichten). Déi lescht ass déi heefegst Dicke ausgedréckt als Prozentsaz vun der Fläch (ongeféier 97% Fläch pro 100 µm2)30. Dofir heescht de ganze Film einfach NGF.
Polykristallin Nickelfolie, déi fir d'Synthese vu Graphen- a Grafitfilmer benotzt gëtt, hu verschidden Texturen als Resultat vun hirer Fabrikatioun a spéider Veraarbechtung. Mir hunn viru kuerzem eng Studie gemellt fir de Wuesstumsprozess vun NGF30 ze optimiséieren. Mir weisen, datt Prozess Parameteren wéi annealing Zäit a Chamber Drock während der Wuesstem Etapp eng kritesch Roll spillen NGFs vun eenheetlech deck ze kréien. Hei ënnersicht mir weider de Wuesstem vun NGF op poléierte viischt (FS) an unpolished zréck (BS) Fläch vun Néckel Folie (Fig. 1a). Dräi Aarte vu Proben FS a BS goufen iwwerpréift, opgezielt an Table 1. Op visueller Inspektioun kann een eenheetleche Wuesstum vun NGF op béide Säiten vun der Nickelfolie (NiAG) duerch d'Faarfännerung vum bulk Ni Substrat vun engem charakteristesche metallesche Sëlwer gesi ginn. gro zu enger matte groer Faarf (Fig. 1a); mikroskopesch Miessunge goufen bestätegt (Figebam. 1b, c). En typesche Raman Spektrum vun FS-NGF observéiert an der helle Regioun a mat roude, bloen an orange Pfeile an der Figur 1b uginn ass an der Figur 1c gewisen. Déi charakteristesch Raman Peaks vun GRAPHITE G (1683 cm-1) an 2D (2696 cm-1) confirméieren de Wuesstem vun héich crystalline NGF (Figebam. 1c, Table SI1). Am ganze Film gouf e Virdeel vu Raman Spektre mat Intensitéit Verhältnis (I2D /IG) ~0.3 observéiert, während Raman Spektre mat I2D /IG = 0.8 selten observéiert goufen. D'Feele vu defekte Peaks (D = 1350 cm-1) am ganze Film weist op d'héich Qualitéit vum NGF-Wuesstum. Ähnlech Raman Resultater goufen op der BS-NGF Prouf kritt (Dorënner SI1 a a b, Table SI1).
Verglach vun NiAG FS- a BS-NGF: (a) Foto vun enger typescher NGF (NiAG) Probe déi NGF Wuesstum op Wafer Skala (55 cm2) an déi resultéierend BS- a FS-Ni Folie Proben weist, (b) FS-NGF Biller/ Ni kritt vun engem opteschen Mikroskop, (c) typesch Raman Spektre op verschiddene Positiounen am Panel b opgeholl, (d, f) SEM Biller bei verschiddene Vergréisserungen op FS-NGF/Ni, (e, g) SEM Biller a verschiddene Vergréisserungen Sets BS -NGF/Ni. De bloe Pfeil weist d'FLG Regioun un, den orange Pfeil weist d'MLG Regioun un (bei der FLG Regioun), de roude Pfeil weist d'NGF Regioun un, an de Magenta Pfeil weist de Falt un.
Zënter dem Wuesstum hänkt vun der Dicke vum initialen Substrat, der Kristallgréisst, der Orientéierung an der Kärgrenzen of, bleift eng raisonnabel Kontroll vun der NGF Dicke iwwer grouss Flächen eng Erausfuerderung20,34,44. Dës Etude benotzt Inhalt déi mir virdru publizéiert30. Dëse Prozess produzéiert eng hell Regioun vun 0,1 bis 3% pro 100 µm230. An de folgende Sektioune presentéiere mir Resultater fir béid Aarte vu Regiounen. Héich Vergréisserung SEM Biller weisen d'Präsenz vun e puer hell Kontrast Beräicher op béide Säiten (Fig. 1f, g), beweist der Präsenz vun FLG an MLG Regiounen30,45. Dëst gouf och bestätegt duerch Raman-Streuung (Fig. 1c) an TEM Resultater (spéider an der Rubrik "FS-NGF: Struktur an Eegeschaften"). D'FLG an MLG Regiounen observéiert op FS- a BS-NGF / Ni Echantillon (virun an zréck NGF op Ni ugebaut) vläicht op grouss Ni (111) Kären gewuess während Pre-annealing gewuess22,30,45. Folding gouf op béide Säiten observéiert (Fig. 1b, markéiert mat purpurroude Pfeile). Dës Falten ginn dacks a CVD-gewuesse Graphen- a Grafitfilmer fonnt wéinst dem groussen Ënnerscheed am Koeffizient vun der thermescher Expansioun tëscht dem Grafit an dem Nickelsubstrat30,38.
D'AFM Bild bestätegt datt d'FS-NGF Probe méi flaach war wéi d'BS-NGF Probe (Figure SI1) (Dorënner SI2). D'Root Moyenne Quadrat (RMS) Rauhegkeet Wäerter vun FS-NGF/Ni (Fig. SI2c) an BS-NGF/Ni (Fig. SI2d) sinn 82 an 200 nm, respektiv (gemooss iwwer e Beräich vun 20 × 20 μm2). Déi méi héich Rauheet kann op Basis vun der Uewerflächenanalyse vun der Nickel (NiAR) Folie am Empfangszoustand verstane ginn (Figur SI3). SEM Biller vu FS a BS-NiAR ginn an de Figuren SI3a-d gewisen, déi verschidde Uewerflächemorphologien demonstréieren: poléiert FS-Ni Folie huet Nano- a Mikrongréisst Kugelpartikelen, während onpoléiert BS-Ni Folie eng Produktiounsleeder weist. als Partikel mat héijer Kraaft. an Ënnergang. Niddereg an héich Opléisung Biller vun annealed Nickel Folie (NiA) sinn an der Figur SI3e-h gewisen. An dëse Figuren kënne mir d'Präsenz vu verschiddene Mikrongréissten Nickelpartikelen op béide Säiten vun der Nickelfolie beobachten (Fig. SI3e–h). Grouss Käre kënnen eng Ni (111) Uewerfläch Orientéierung hunn, wéi virdru gemellt30,46. Et gi bedeitend Differenzen an der Nickelfolie Morphologie tëscht FS-NiA a BS-NiA. Déi méi héich Rauheet vu BS-NGF/Ni ass wéinst der onpoléierter Uewerfläch vum BS-NiAR, d'Uewerfläch vun där däitlech rau bleift och nom Glühwäin (Figur SI3). Dës Zort vun Uewerfläch Charakteriséierung virum Wuesstumsprozess erlaabt d'Rauheet vu Graphen a Grafitfilmer ze kontrolléieren. Et sollt bemierkt datt den urspréngleche Substrat e puer Kornreorganisatioun wärend dem Graphenwachstum erliewt huet, wat d'Korngréisst liicht reduzéiert huet an d'Uewerflächenrauheet vum Substrat e bësse vergréissert am Verglach mat der annealéierter Folie a Katalysatorfilm22.
D'Feinjustéierung vun der Substratoberfläche Rauhheet, d'Glühungszäit (Korngréisst) 30,47 an d'Verëffentlechungskontroll43 hëlleft der regionaler NGF Dicke Uniformitéit op d'µm2 an / oder souguer nm2 Skala ze reduzéieren (dh Dicke Variatiounen vun e puer Nanometer). Fir d'Uewerflächenrauheet vum Substrat ze kontrolléieren, kënne Methoden wéi elektrolytesch Polieren vun der resultéierender Nickelfolie berücksichtegt ginn48. Déi virbehandelt Nickelfolie kann dann bei enger niddereger Temperatur (< 900 ° C) 46 an Zäit (< 5 min) annealéiert ginn fir d'Bildung vu grousse Ni (111) Kären ze vermeiden (wat fir de FLG Wuesstum profitabel ass).
SLG a FLG Graphen ass net fäeg d'Uewerflächespannung vu Säuren a Waasser ze widderstoen, erfuerdert mechanesch Ënnerstëtzungsschichten während naass chemeschen Transferprozesser22,34,38. Am Géigesaz zu der naass chemescher Transfert vun Polymer-ënnerstëtzt Single-Layer graphene38, hu mir fonnt, datt béid Säiten vun der als ugebaut NGF ouni Polymer Ënnerstëtzung transferéiert ginn, wéi an der Figur 2a gewisen (kuckt Figur SI4a fir méi Detailer). Transfert vun NGF zu engem bestëmmte Substrat fänkt mat naass Ätz vun der Basisdaten Ni30.49 Film. Déi ugebaut NGF /Ni /NGF Echantillon goufen iwwer Nuecht an 15 ml vun 70% HNO3 verdënntem mat 600 ml vun deionized (DI) Waasser gesat. Nodeems d'Ni-Folie komplett opgeléist ass, bleift FS-NGF flaach a schwëmmt op der Uewerfläch vun der Flëssegkeet, sou wéi d'NGF/Ni/NGF-Probe, während BS-NGF am Waasser ënnerdaucht ass (Fig. 2a,b). Den isoléierten NGF gouf dunn vun engem Becher mat frësche deioniséierte Waasser an en anere Becher transferéiert an den isoléierten NGF gouf grëndlech gewascht, véier bis sechs Mol duerch d'konkave Glasplack widderholl. Endlech, goufen FS-NGF an BS-NGF op de gewënschte Substrat gesat (Figebam. 2c).
Polymer-fräie naass chemeschen Transfert Prozess fir NGF ugebaut op Nickel Folie: (a) Prozess Flux Diagramm (kuckt Figur SI4 fir méi Detailer), (b) Digital Foto vun getrennt NGF no Ni Ätz (2 Echantillon), (c) Beispill FS – a BS-NGF Transfert op SiO2/Si Substrat, (d) FS-NGF Transfert op opak Polymer Substrat, (e) BS-NGF aus der selwechter Probe wéi Panel d (opgedeelt an zwee Deeler), transferéiert op vergëllte C Pabeier an Nafion (flexibel transparent Substrat, Kanten markéiert mat roude Ecker).
Bedenkt datt den SLG-Transfer mat naass chemeschen Transfermethoden eng total Veraarbechtungszäit vun 20-24 Stonnen 38 erfuerdert. Mat der polymerfräier Transfertechnik, déi hei demonstréiert gëtt (Figur SI4a), gëtt d'Gesamtveraarbechtungszäit vum NGF-Transfert wesentlech reduzéiert (ongeféier 15 Stonnen). De Prozess besteet aus: (Schrëtt 1) Bereet eng Ätzléisung a setzt d'Probe dran (~ 10 Minutten), waart dann iwwer Nuecht fir Ni Ätzen (~ 7200 Minutten), (Schrëtt 2) Spülen mat deioniséiertem Waasser (Step - 3) . späicheren an deioniséiertem Waasser oder iwwerdroen op Zilsubstrat (20 min). Waasser, dat tëscht der NGF an der Bulk Matrix gefaangen ass, gëtt duerch Kapillaraktioun (mat blotting Pabeier)38 geläscht, duerno ginn déi verbleiwen Waasserdrëpsen duerch natierlech Trocknung (ongeféier 30 min) ewechgeholl, a schliisslech gëtt d'Probe fir 10 min getrocknt. min an engem Vakuumofen (10–1 mbar) bei 50–90 °C (60 min) 38.
Graphit ass bekannt fir d'Präsenz vu Waasser a Loft bei zimlech héijen Temperaturen (≥ 200 °C)50,51,52 ze widderstoen. Mir getest Echantillon mat Raman Spektroskopie, SEM, an XRD no Stockage an deionized Waasser bei Raumtemperatur an an versiegelt Fläschen fir iwwerall vun e puer Deeg bis ee Joer (Dorënner SI4). Et gëtt keng merkbar Degradatioun. Figur 2c weist fräi stänneg FS-NGF a BS-NGF am deioniséierte Waasser. Mir hunn se op engem SiO2 (300 nm) / Si Substrat ageholl, wéi am Ufank vun der Figur 2c gewisen. Zousätzlech, wéi an der Figur 2d,e gewisen, kann kontinuéierlech NGF op verschidde Substrate wéi Polymeren (Thermabright Polyamid vun Nexolve an Nafion) a Goldbeschichtete Kuelepabeier transferéiert ginn. D'floating FS-NGF war einfach op der Zil- Substrat gesat (Figebam. 2c, d). Wéi och ëmmer, BS-NGF Echantillon méi grouss wéi 3 cm2 ware schwéier ze handhaben wann se komplett a Waasser ënnerdaach sinn. Normalerweis, wann se ufänken am Waasser ze rullen, duerch suergfälteg Handhabung briechen se heiansdo an zwee oder dräi Deeler (Fig. 2e). Insgesamt konnte mir Polymer-gratis Transfer vu PS- a BS-NGF (kontinuéierlech nahtlosen Transfert ouni NGF / Ni / NGF Wuesstum bei 6 cm2) fir Proben bis zu 6 an 3 cm2 an der Géigend erreechen. All verbleiwen grouss oder kleng Stécker kënnen (liicht an der Ässléisung oder deioniséiertem Waasser gesi ginn) op de gewënschten Substrat (~ 1 mm2, Figur SI4b, kuckt Probe op Kupfergitter transferéiert wéi an "FS-NGF: Struktur a Properties (diskutéiert) ënner "Struktur an Eegeschaften") oder späichere fir zukünfteg Benotzung (Figur SI4). Baséierend op dësem Critère, schätzen mir datt NGF an Ausbezuele vu bis zu 98-99% erholl ka ginn (no Wuesstum fir Transfert).
Transfer Echantillon ouni Polymer goufen am Detail analyséiert. Uewerfläch morphological Charakteristiken kritt op FS- an BS-NGF /SiO2 /Si (Lalumi 2c) mat opteschen microscopy (OM) an SEM Biller (Lalumi SI5 an Lalumi 3) gewisen, datt dës Echantillon ouni microscopy transferéiert goufen. Siichtbar strukturell Schued wéi Rëss, Lächer oder ausgerullt Gebidder. D'Falten op der wuessender NGF (Fig. 3b, d, markéiert vu purpurroude Pfeile) bliwwen nom Transfert intakt. Béid FS- an BS-NGFs sinn aus FLG Regiounen komponéiert (hell Regiounen mat bloe Pfeile an der Figur 3 uginn). Iwwerraschend, am Géigesaz zu de wéinege beschiedegte Regiounen, déi typesch während Polymertransfer vun ultradënnen Grafitfilmer observéiert ginn, goufen e puer Mikrongréisst FLG a MLG Regiounen, déi mam NGF verbannen (mat bloe Pfeile an der Figur 3d markéiert) ouni Rëss oder Pausen transferéiert (Figur 3d) . 3). . Mechanesch Integritéit gouf weider bestätegt mat TEM- a SEM-Biller vun NGF, déi op Spëtzekuele Kupfergitter transferéiert goufen, wéi spéider diskutéiert ("FS-NGF: Structure and Properties"). Den transferéierte BS-NGF/SiO2/Si ass méi rau wéi FS-NGF/SiO2/Si mat rms Wäerter vun 140 nm respektiv 17 nm, wéi an der Figur SI6a a b (20 × 20 μm2) gewisen. De RMS Wäert vun NGF op de SiO2 / Si Substrat transferéiert (RMS <2 nm) ass wesentlech méi niddereg (ongeféier 3 Mol) wéi dee vun NGF ugebaut op Ni (Figure SI2), wat beweist datt déi zousätzlech Rauhegkeet der Ni Uewerfläch entspriechen kann. Zousätzlech, AFM Biller, déi op de Kante vun FS- a BS-NGF / SiO2 / Si Echantillon gemaach goufen, weisen NGF-Dicke vun 100 an 80 nm respektiv (Fig. SI7). Déi méi kleng Dicke vu BS-NGF kann e Resultat sinn datt d'Uewerfläch net direkt dem Virgängergas ausgesat ass.
Iwwerdroen NGF (NiAG) ouni Polymer op SiO2 / Si wafer (kuckt Figur 2c): (a,b) SEM Biller vun transferéierte FS-NGF: niddereg an héich Vergréisserung (entspriechend dem orange Quadrat am Panel). Typesch Beräicher) - a). (c,d) SEM Biller vun transferéierte BS-NGF: niddereg an héich Vergréisserung (entspriechend dem typesche Gebitt gewisen vum orange Quadrat am Panel c). (e, f) AFM Biller vun transferéierte FS- an BS-NGFs. Blo Pfeil duerstellt der FLG Regioun - helle Kontrast, Cyan Pfeil - schwaarz MLG Kontrast, rout Pfeil - schwaarz Kontrast stellt d'NGF Regioun duerstellt, Magenta Pfeil duerstellt der Fal.
D'chemesch Zesummesetzung vun der ugebaut an transferéierte FS- an BS-NGFs war vun X-Ray photoelectron Spectroscopy (XPS) (Lalumi 4) analyséiert. Eng schwaach Héichpunkt war an der gemooss Spektrum observéiert (Lalumi 4a, b), entspriechend dem Ni Substrat (850 eV) vun der ugebaut FS- a BS-NGFs (NiAG). Et gi keng Peaks am gemoossene Spektrum vun transferéierte FS- a BS-NGF /SiO2 /Si (Figebam. 4c; ähnlech Resultater fir BS-NGF /SiO2 /Si sinn net gewisen), wat beweist datt et kee Rescht Ni kontaminéiert nom Transfert ass. . Figuren 4d-f weisen d'Héichopléisungsspektre vun den C 1 s, O 1 s a Si 2p Energieniveauen vun FS-NGF/SiO2/Si. D'Bindungsenergie vum C 1 s vum Grafit ass 284,4 eV53,54. Déi linear Form vu Graphit-Spëtze gëtt allgemeng als asymmetresch ugesinn, wéi an der Figur 4d54 gewisen. Déi héich-Resolutioun Kär-Niveau C 1 s Spektrum (Figebam. 4d) bestätegt och reng Transfert (dh kee Polymer Reschter), déi mat virdrun studies38 konsequent ass. D'Linewidths vun der C 1 s Spektrum vun der frësch ugebaut Prouf (NiAG) an no Transfert sinn 0,55 an 0,62 eV, respektiv. Dës Wäerter si méi héich wéi déi vum SLG (0,49 eV fir SLG op engem SiO2 Substrat)38. Wéi och ëmmer, dës Wäerter si méi kleng wéi virdru gemellt Linnebreeten fir héich orientéiert pyrolytesch Graphen Proben (~ 0.75 eV) 53,54,55, wat d'Feele vu defekte Kuelestoffplazen am aktuellen Material beweist. D'C 1 s an O 1 s Buedem Niveau Spektrum feelen och Schëlleren, eliminéiert de Besoin fir Héichopléisung Peak Deconvolution54. Et gëtt en π → π* Satellittepeak ëm 291,1 eV, deen dacks a Graphitproben observéiert gëtt. D'103 eV an 532,5 eV Signaler am Si 2p an O 1 s Kär Niveau Spektrum (kuckt Lalumi 4e, f) sinn un der SiO2 56 Substrat zougeschriwwen, respektiv. XPS ass eng Uewerflächempfindlech Technik, sou datt d'Signaler entspriechend Ni a SiO2, déi virum an nom NGF Transfer respektiv festgestallt goufen, ugeholl ginn aus der FLG Regioun ze kommen. Ähnlech Resultater goufen fir transferéiert BS-NGF Echantillon observéiert (net gewisen).
NiAG XPS Resultater: (ac) Ëmfro Spektrum vun verschidden elementar atomarer Zesummesetzung vun ugebaut FS-NGF / Ni, BS-NGF / Ni an transferéierte FS-NGF / SiO2 / Si, respektiv. (d–f) Héichopléisende Spektrum vun de Kärniveauen C 1 s, O 1s a Si 2p vun der FS-NGF/SiO2/Si Probe.
D'Gesamtqualitéit vun den transferéierten NGF-Kristalle gouf mat Röntgendiffraktioun (XRD) bewäert. Typesch XRD Musteren (Figebam. SI8) vun transferéierte FS- an BS-NGF /SiO2 /Si weisen d'Präsenz vun Diffraktiounsspëtzten (0 0 0 2) an (0 0 0 4) bei 26,6 ° an 54,7 °, ähnlech wéi Grafit. . Dëst bestätegt d'héich kristallin Qualitéit vun NGF a entsprécht enger Interlayer Distanz vun d = 0,335 nm, déi nom Transfert Schrëtt erhale bleift. D'Intensitéit vum Diffraktiounspeak (0 0 0 2) ass ongeféier 30 Mol déi vum Diffraktiounspeak (0 0 0 4), wat beweist datt d'NGF Kristallfläch gutt mat der Probefläch ausgeriicht ass.
No de Resultater vun SEM, Raman Spektroskopie, XPS an XRD, ass d'Qualitéit vun BS-NGF / Ni fonnt déi selwecht wéi déi vun FS-NGF / Ni, obwuel seng rms roughness liicht méi héich war (Figuren SI2, SI5) an SI7).
SLGs mat Polymer Ënnerstëtzungsschichten bis zu 200 nm déck kënnen op Waasser schwammen. Dëse Setup gëtt allgemeng a Polymer-assistéierte naass chemeschen Transferprozesser benotzt22,38. Graphene a Grafit sinn hydrophob (naass Wénkel 80–90°) 57 . Déi potenziell Energiefläche vu béide Grafen a FLG goufen als zimlech flaach gemellt, mat gerénger potenzieller Energie (~ 1 kJ / mol) fir d'lateral Bewegung vum Waasser op der Uewerfläch58. Wéi och ëmmer, déi berechent Interaktiounsenergie vum Waasser mat Graphen an dräi Schichten vu Graphen sinn ongeféier -13 respektiv -15 kJ / mol,58, wat beweist datt d'Interaktioun vum Waasser mat NGF (ongeféier 300 Schichten) méi niddereg ass am Verglach zum Grafen. Dëst kann ee vun de Grënn sinn firwat freestanding NGF flaach op der Uewerfläch vum Waasser bleift, während freestanding graphene (wat am Waasser schwëmmt) krullt a brécht. Wann d'NGF komplett am Waasser ënnerdaucht ass (Resultater sinn d'selwecht fir rau a flaach NGF), béien seng Kante (Figur SI4). Am Fall vun der kompletter Tauche gëtt erwaart datt d'NGF-Waasser Interaktiounsenergie bal verduebelt gëtt (am Verglach zum schwiewend NGF) an datt d'Kante vum NGF klappe fir en héije Kontaktwénkel (Hydrophobisitéit) ze halen. Mir gleewen datt Strategien entwéckelt kënne ginn fir Curling vun de Kanten vun embedded NGFs ze vermeiden. Eng Approche ass gemëschte Léisungsmëttel ze benotzen fir d'Befeuchtungsreaktioun vum Grafitfilm ze moduléieren59.
Den Transfer vu SLG op verschidden Aarte vu Substrate iwwer naass chemesch Transferprozesser gouf virdru gemellt. Et gëtt allgemeng akzeptéiert datt schwaach Van der Waals Kräfte tëscht Graphen/Graphit Filmer a Substrate existéieren (sief et steife Substrate wéi SiO2/Si38,41,46,60, SiC38, Au42, Si Pillars22 a Lacy Kuelestofffilmer30, 34 oder flexibel Substrate wéi Polyimid 37). Hei gi mir dovun ausgoen datt Interaktioune vun der selwechter Aart dominéieren. Mir hunn kee Schued oder Peeling vun NGF fir eng vun de Substrate beobachtet, déi hei wärend der mechanescher Handhabung presentéiert goufen (während der Charakteriséierung ënner Vakuum an / oder Atmosphärbedéngungen oder während der Lagerung) (zB Figur 2, SI7 an SI9). Zousätzlech, hu mir net eng SiC Héichpunkt am XPS C 1 s Spektrum vun der Kär Niveau vun der NGF /SiO2 /Si Prouf (Lalumi 4) observéiert. Dës Resultater weisen datt et keng chemesch Verbindung tëscht NGF an dem Zilsubstrat gëtt.
An der viregter Rubrik, "Polymer-gratis Transfert vun FS- a BS-NGF,"Mir bewisen, datt NGF kann op béide Säiten vun Néckel Folie wuessen an Transfert. Dës FS-NGFs a BS-NGFs sinn net identesch wat d'Uewerflächenrauheet ugeet, wat eis opgefuerdert huet déi gëeegent Uwendungen fir all Typ z'entdecken.
Wann Dir d'Transparenz a méi glatter Uewerfläch vum FS-NGF berücksichtegt, hu mir seng lokal Struktur, optesch an elektresch Eegeschafte méi detailléiert studéiert. D'Struktur a Struktur vun FS-NGF ouni Polymer Transfert sech duerch Transmissioun Elektronen microscopy (TEM) Imaging a ausgewielt Beräich Elektronen Diffraktioun (SAED) Muster Analyse charakteriséiert. Déi entspriechend Resultater sinn an Dorënner gewisen 5. Niddereg Vergréisserung planar TEM Imaging verroden d'Präsenz vun NGF an FLG Regioune mat verschidden Elektronen Géigesaz Charakteristiken, dh däischter an hell Beräicher, respektiv (Lalumi 5a). De Film weist allgemeng gutt mechanesch Integritéit a Stabilitéit tëscht de verschiddene Regioune vun NGF a FLG, mat gudder Iwwerlappung a kee Schued oder Tréine, wat och duerch SEM (Dorënner 3) an héich Vergréisserung TEM Studien (Dorënner 5c-e) bestätegt gouf. Besonnesch an der Figur 5d weist d'Bréckstruktur op hirem gréissten Deel (d'Positioun markéiert duerch de schwaarze Punkte Pfeil an der Figur 5d), déi duerch eng dräieckeg Form charakteriséiert ass an aus enger Graphenschicht mat enger Breet vu ronn 51 besteet. D'Zesummesetzung mat enger interplanarer Abstand vun 0,33 ± 0,01 nm gëtt weider op verschidde Schichten vu Graphen an der schmuelster Regioun reduzéiert (Enn vum massiven schwaarze Pfeil an der Figur 5d).
Planar TEM Bild vun enger Polymer-fräi NiAG Probe op engem Kuelestoff Lacy Kupfer Gitter: (a, b) Niddereg Vergréisserung TEM Biller dorënner NGF an FLG Regiounen, (ce) Héich Vergréisserung Biller vu verschiddene Regiounen an Panel-a a Panel-b sinn markéiert Pfeile vun der selwechter Faarf. Gréng Pfeile an de Panelen a a c weisen op kreesfërmeg Schiedsberäicher wärend der Strahlausrichtung. (f–i) A Panelen a bis c, SAED Mustere a verschiddene Regioune ginn duerch blo, Cyan, orange a rout Krees ugewisen, respektiv.
D'Bandstruktur an der Figur 5c weist (mat roude Pfeil markéiert) déi vertikal Orientéierung vun de Grafitgitterfliger, déi duerch d'Bildung vun Nanofalten laanscht de Film (inset an der Figur 5c) wéinst exzessive onkompenséierte Schéierstress30,61,62 . Ënner héich-Resolutioun TEM, weisen dës nanofolds 30 eng aner crystallographic Orientatioun wéi de Rescht vun der NGF Regioun; d'Basis Ebene vum Grafitgitter sinn bal vertikal orientéiert, anstatt horizontal wéi de Rescht vum Film (inset an der Figur 5c). Ähnlech weist d'FLG Regioun heiansdo linear a schmuel bandähnlech Falten (markéiert vu bloe Pfeile), déi mat gerénger a mëttlerer Vergréisserung an de Figuren 5b, 5e respektiv erscheinen. D'Inset an der Figur 5e bestätegt d'Präsenz vun zwee- an dräi-Schichte Graphenschichten am FLG-Sektor (interplanar Distanz 0,33 ± 0,01 nm), wat am gudden Accord mat eise fréiere Resultater ass30. Zousätzlech ginn opgeholl SEM Biller vu polymerfreien NGF op Kupfergitter mat lacy Kuelestofffilmer transferéiert (nodeems Top-View TEM Miessunge gemaach goufen) an der Figur SI9 gewisen. Déi gutt suspendéiert FLG Regioun (mat bloe Pfeil markéiert) an déi gebrach Regioun an der Figur SI9f. De bloe Pfeil (um Rand vum transferéierten NGF) gëtt virsiichteg presentéiert fir ze weisen datt d'FLG Regioun den Transferprozess ouni Polymer widderstoen kann. Zesummegefaasst bestätegen dës Biller datt deelweis suspendéiert NGF (inklusiv der FLG Regioun) mechanesch Integritéit behält och no rigoréiser Handhabung a Belaaschtung fir héije Vakuum während TEM a SEM Miessunge (Figure SI9).
Wéinst der exzellenter Flaachheet vun NGF (kuckt Figur 5a), ass et net schwéier d'Flakelen laanscht d'[0001] Domainachs ze orientéieren fir d'SAED Struktur ze analyséieren. Ofhängeg vun der lokaler Dicke vum Film a senger Plaz, goufen e puer Interessiregiounen (12 Punkten) fir Elektronendiffraktiounsstudien identifizéiert. An de Figuren 5a-c si véier vun dësen typesche Regioune gewisen a markéiert mat faarwege Kreeser (blo, Cyan, orange a rout kodéiert). Figuren 2 an 3 fir SAED Modus. Figuren 5f a g goufen aus der FLG Regioun an der Figur 5 an 5. Wéi an der Figur 5b an c gewisen, respektiv. Si hunn eng sechseckeg Struktur ähnlech wéi verdreift Grafen63. Besonnesch, Figur 5f weist dräi iwwerlagert Mustere mat der selwechter Orientéierung vun der Zone Achs, rotéiert vun 10 ° an 20 °, wéi duerch de Wénkel Mëssverständis vun den dräi Puer vun (10-10) Reflexiounen bewisen. Ähnlech weist d'Bild 5g zwee iwwerlagert sechseckeg Muster, déi ëm 20 ° rotéiert sinn. Zwee oder dräi Gruppe vu sechseckegen Musteren an der FLG-Regioun kënnen aus dräi am Fliger oder ausserhalb vum Fliger graphene Schichten 33 rotéiert relativ zueneen entstoen. Am Géigesaz, weisen d'Elektronendiffraktiounsmuster an der Figur 5h, i (entspriechend der NGF-Regioun an der Figur 5a) eng eenzeg [0001] Muster mat enger allgemenger méi héijer Punktdiffraktiounsintensitéit, entspriechend méi grousser Materialdicke. Dës SAED Modeller entspriechen enger méi décker graphitescher Struktur an der Zwëschen Orientéierung wéi FLG, wéi aus dem Index ofgeleet 64. Charakteriséierung vun den kristallinesche Properties vun NGF huet d'Zesummeliewen vun zwee oder dräi iwwerlagert Grafit (oder Graphen) Kristalliten opgedeckt. Wat besonnesch bemierkenswäert ass an der FLG-Regioun ass datt d'Kristalliten e gewësse Grad vu Mëssorientéierung am Fliger oder ausserhalb vum Fliger hunn. Graphitpartikelen / Schichten mat In-plane Rotatiounswinkel vun 17 °, 22 ° an 25 ° goufen virdru gemellt fir NGF gewuess op Ni 64 Filmer. D'Rotatiounswénkelwäerter, déi an dëser Etude beobachtet ginn, si konsequent mat virdru observéierte Rotatiounswinkelen (± 1 °) fir verdreift BLG63 Graphen.
D'elektresch Eegeschafte vun NGF / SiO2 / Si goufen op 300 K iwwer eng Fläch vun 10 × 3 mm2 gemooss. D'Wäerter vun der Elektronenträgerkonzentratioun, Mobilitéit a Konduktivitéit sinn 1,6 × 1020 cm-3, 220 cm2 V-1 C-1 respektiv 2000 S-cm-1. D'Mobilitéit an d'Konduktivitéitswäerter vun eisem NGF sinn ähnlech wéi natierlecht Grafit2 a méi héich wéi kommerziell verfügbar héich orientéiert pyrolytesch Grafit (produzéiert bei 3000 °C)29. Déi observéiert Elektronenträgerkonzentratiounswäerter sinn zwou Uerderen vun der Gréisst méi héich wéi déi viru kuerzem gemellt (7,25 × 10 cm-3) fir Mikron-décke Grafitfilmer, déi mat héijer Temperatur (3200 °C) Polyimidplacke 20 virbereet sinn.
Mir hunn och UV-sichtbar Iwwerdroungsmessungen op FS-NGF op Quarzsubstrater transferéiert (Dorënner 6). De resultéierende Spektrum weist eng bal konstant Iwwerdroung vu 62% am Beräich 350-800 nm, wat beweist datt NGF duerchsichteg ass fir sichtbar Liicht. Tatsächlech kann den Numm "KAUST" an der digitaler Foto vun der Probe an der Figur 6b gesi ginn. Och wann d'Nanokristallin Struktur vun NGF anescht ass wéi déi vum SLG, kann d'Zuel vun de Schichten ongeféier geschat ginn mat der Regel vun 2,3% Iwwerdroungsverloscht pro zousätzlech Layer65. Laut dëser Bezéiung ass d'Zuel vun de Graphenschichten mat 38% Iwwerdroungsverloscht 21. Déi gewuess NGF besteet haaptsächlech aus 300 Graphenschichten, also ongeféier 100 nm déck (Fig. 1, SI5 a SI7). Dofir, dovun ausgoen, datt d'observéiert opteschen Transparenz der FLG an MLG Regiounen entsprécht, well se am ganze Film verdeelt sinn (Fig. 1, 3, 5 an 6c). Zousätzlech zu den uewe genannte strukturellen Donnéeën, Konduktivitéit an Transparenz bestätegen och déi héich kristallin Qualitéit vum transferéierten NGF.
(a) UV-sichtbar Iwwerdroungsmessung, (b) typesch NGF Transfert op Quarz mat enger representativer Probe. (c) Schema vun NGF (donkel Këscht) mat gläichméisseg verdeelt FLG an MLG Regiounen markéiert als gro zoufälleg Formen uechter d'Prouf (kuckt Dorënner 1) (ongeféier 0,1-3% Beräich pro 100 μm2). Déi zoufälleg Formen an hir Gréissten am Diagramm sinn nëmme fir Illustratiounszwecker an entspriechen net aktuell Beräicher.
Transluzent NGF ugebaut vu CVD gouf virdru op bloe Siliciumflächen transferéiert an a Solarzellen15,16 benotzt. Déi resultéierend Kraaftkonversiounseffizienz (PCE) ass 1,5%. Dës NGFs maachen verschidde Funktiounen wéi aktive Verbindungsschichten, Ladungstransportweeër, an transparente Elektroden15,16. Wéi och ëmmer, de Grafitfilm ass net eenheetlech. Weider Optimisatioun ass néideg duerch virsiichteg Kontroll vun der Blat Resistenz an opteschen Transmissioun vun der GRAPHITE Elektrode, well dës zwou Eegeschafte spillen eng wichteg Roll bei der Bestëmmung vun der PCE Wäert vun der Sonn Zell 15,16. Typesch sinn graphene Filmer 97,7% transparent fir siichtbar Liichtjoer, mä hunn eng Blat Resistenz vun 200-3000 ohms / sq.16. D'Uewerflächresistenz vu Graphenfilmer kann reduzéiert ginn andeems d'Zuel vu Schichten erhéicht ginn (Multiple Transfer vu Graphenschichten) an Doping mat HNO3 (~ 30 Ohm / sq.)66. Dëse Prozess dauert awer laang an déi verschidden Transferschichten halen net ëmmer e gudde Kontakt. Eis Front Säit NGF huet Eegeschafte wéi Konduktivitéit 2000 S / cm, Film Blat Resistenz 50 ohm / sq. an 62% Transparenz, mécht et eng liewensfäeg Alternativ fir konduktiv Kanäl oder Konterelektroden an Solarzellen15,16.
Och wann d'Struktur an d'Uewerflächechemie vu BS-NGF ähnlech wéi FS-NGF sinn, ass seng Rauheet anescht ("Wuesstum vu FS- a BS-NGF"). Virdrun hu mir ultra-dënn Film graphite22 als Gas Sensor benotzt. Dofir hu mir d'Machbarkeet getest fir BS-NGF fir Gas Sensing Aufgaben ze benotzen (Dorënner SI10). Als éischt goufen mm2-Gréisst Portiounen vu BS-NGF op den interdigitéierende Elektroden Sensor Chip transferéiert (Figure SI10a-c). Fabrikatiounsdetailer vum Chip goufen virdru gemellt; seng aktiv sensibel Fläch ass 9 mm267. An de SEM-Biller (Figure SI10b an c) ass déi ënnerierdesch Goldelektrode kloer duerch den NGF ze gesinn. Erëm kann et gesi ginn datt eenheetlech Chipdeckung fir all Proben erreecht gouf. Gas Sensor Miessunge vu verschiddene Gase goufen opgeholl (Figebam. SI10d) (Figebam. SI11) an déi doraus resultéierend Äntwert Tariffer sinn am Lalumi gewisen. SI 10g. Wahrscheinlech mat anere Stéierend Gase dorënner SO2 (200 ppm), H2 (2%), CH4 (200 ppm), CO2 (2%), H2S (200 ppm) an NH3 (200 ppm). Eng méiglech Ursaach ass NO2. elektrophilic Natur vum Gas22,68. Wann op der Uewerfläch vum Graphen adsorbéiert gëtt, reduzéiert et déi aktuell Absorptioun vun Elektronen duerch de System. E Verglach vun den Äntwertzäitdaten vum BS-NGF Sensor mat virdru publizéierten Sensoren gëtt an der Tabell SI2 presentéiert. De Mechanismus fir d'Reaktivéierung vun NGF-Sensoren mat UV Plasma, O3 Plasma oder thermesch (50-150 ° C) Behandlung vu exponéierte Proben ass weider, ideal gefollegt vun der Implementatioun vun embedded Systemer69.
Wärend dem CVD-Prozess geschitt Grafenwachstum op béide Säiten vum Katalysatorsubstrat41. Wéi och ëmmer, BS-Graphen gëtt normalerweis wärend dem Transfertprozess erausgehäit41. An dëser Etude beweise mir datt qualitativ héichwäerteg NGF Wuesstum a Polymer-gratis NGF Transfert op béide Säiten vun der Katalysator Ënnerstëtzung erreecht ginn. BS-NGF ass méi dënn (~ 80 nm) wéi FS-NGF (~ 100 nm), an dësen Ënnerscheed gëtt erkläert duerch d'Tatsaach datt BS-Ni net direkt un de Virgängergasfloss ausgesat ass. Mir hunn och fonnt datt d'Rauheet vum NiAR-Substrat d'Rauwheet vum NGF beaflosst. Dës Resultater weisen datt de erwuessene planar FS-NGF als Virgängermaterial fir Graphen benotzt ka ginn (duerch Exfoliatiounsmethod70) oder als konduktiv Kanal an Solarzellen15,16. Am Géigesaz, wäert BS-NGF fir Gas Detektioun benotzt ginn (Figebam. SI9) an eventuell fir Energie Stockage Systemer71,72 wou seng Uewerfläch roughness nëtzlech ginn.
Wann Dir déi uewe genannte berécksiichtegt, ass et nëtzlech fir déi aktuell Aarbecht mat virdru publizéierten Grafitfilmer ze kombinéieren, déi vu CVD gewuess sinn a Nickelfolie benotzen. Wéi an der Tabell 2 gesi ka ginn, hunn déi méi héich Drock, déi mir benotzt hunn, d'Reaktiounszäit (Wuesstumsstadium) och bei relativ niddregen Temperaturen (am Beräich vun 850-1300 ° C) verkierzt. Mir hunn och e gréissere Wuesstum erreecht wéi soss, wat d'Expansiounspotenzial ugeet. Et ginn aner Faktoren ze berücksichtegen, e puer vun deenen mir an der Tabell abegraff hunn.
Duebelsäiteg héichwäerteg NGF gouf op Nickelfolie duerch katalytesch CVD ugebaut. Duerch d'Eliminatioun vun traditionelle Polymersubstrater (wéi déi, déi am CVD-Graphen benotzt ginn), erreechen mir propper a defektfräi naass Transfert vun NGF (op der Réck- a Frontsäit vun Néckelfolie ugebaut) op eng Vielfalt vu Prozesskriteschen Substrater. Notamment enthält NGF FLG a MLG Regiounen (typesch 0,1% bis 3% pro 100 µm2) déi strukturell gutt an den décke Film integréiert sinn. Planar TEM weist datt dës Regiounen aus Stäck vun zwee bis dräi Grafit-/Graphen-Partikelen (Respektiv Kristaller oder Schichten) zesummegesat sinn, vun deenen e puer e Rotatiounsmëssmatch vun 10-20° hunn. D'FLG an d'MLG Regioune si verantwortlech fir d'Transparenz vum FS-NGF fir siichtbar Liicht. Wat d'Réckplacke ugeet, kënne se parallel zu de viischte Blieder gedroen ginn a kënnen, wéi gewisen, e funktionnelle Zweck hunn (zum Beispill fir Gasdetektioun). Dës Studien si ganz nëtzlech fir Offall a Käschten an industrieller Skala CVD Prozesser ze reduzéieren.
Am Allgemengen läit d'Duerchschnëttsdicke vum CVD NGF tëscht (Niddereg- a Multi-Layer) Graphen an Industrie (Mikrometer) Grafitplacke. D'Gamme vun hiren interessanten Eegeschaften, kombinéiert mat der einfacher Method, déi mir fir hir Produktioun an Transport entwéckelt hunn, mécht dës Filmer besonnesch gëeegent fir Uwendungen, déi d'funktionell Äntwert vu Grafit erfuerderen, ouni d'Käschte vun den energieintensiven industrielle Produktiounsprozesser déi aktuell benotzt ginn.
Eng 25-μm-déck Nickelfolie (99,5% Rengheet, Goodfellow) gouf an engem kommerziellen CVD-Reaktor (Aixtron 4-Zoll BMPro) installéiert. De System gouf mat Argon geläscht an op e Basisdrock vun 10-3 mbar evakuéiert. Duerno gouf Nickelfolie geluecht. an Ar / H2 (No der Pre-annealing der Ni Folie fir 5 min, der Folie war zu engem Drock vun 500 mbar bei 900 ° C ausgesat. NGF war an engem Flux vun CH4 / H2 (100 cm3 all) fir 5 min deposéiert. D'Probe gouf dann op d'Temperatur ënner 700 ° C mat Ar Flow (4000 cm3) bei 40 ° C / min ofgekillt.
D'Uewerflächemorphologie vun der Probe gouf duerch SEM visualiséiert mat engem Zeiss Merlin Mikroskop (1 kV, 50 pA). D'Probe Uewerfläch Rauhheet an NGF Dicke goufen mat AFM (Dimension Icon SPM, Bruker) gemooss. TEM an SAED Miessunge goufen duerchgefouert mat engem FEI Titan 80-300 Cubed Mikroskop ausgestatt mat enger héijer Hellegkeet Feld Emissioun Pistoul (300 kV), engem FEI Wien Typ Monochromator an engem CEOS Lens sphäresch Aberratioun Korrektur fir d'final Resultater ze kréien. raimlech Resolutioun 0,09 nm. NGF Echantillon goufen op Kuelestoff Lacy Beschichtete Kupfergitter fir flaach TEM Imaging a SAED Strukturanalyse transferéiert. Also sinn déi meescht vun de Proufflocken an de Poren vun der Ënnerstëtzungsmembran suspendéiert. Transferéiert NGF Echantillon sech duerch XRD analyséiert. Röntgen-Diffraktiounsmuster goufen mat engem Pudderdiffraktometer (Brucker, D2 Phaseshifter mat Cu Kα Quell, 1.5418 Å an LYNXEYE Detektor) mat enger Cu Stralungsquell mat engem Strahlfleck Duerchmiesser vun 3 mm kritt.
Verschidde Raman Punktmiessunge goufen mat engem integréierte konfokale Mikroskop (Alpha 300 RA, WITEC) opgeholl. A 532 nm Laser mat niddereg excitation Muecht (25%) gouf benotzt thermesch induzéiert Effekter ze vermeiden. Röntgenfotoelektronenspektroskopie (XPS) gouf op engem Kratos Axis Ultra Spektrometer iwwer e Probegebitt vun 300 × 700 μm2 mat monochromatesch Al Ka Stralung (hν = 1486,6 eV) mat enger Kraaft vun 150 W gemaach. Transmissiounsenergie vun 160 eV respektiv 20 eV. NGF Echantillon op SiO2 transferéiert goufen a Stécker geschnidden (3 × 10 mm2 all) mat engem PLS6MW (1,06 μm) Ytterbiumfaserlaser bei 30 W. Kupferdrotkontakter (50 μm déck) goufen mat Sëlwerpaste ënner engem opteschen Mikroskop fabrizéiert. Elektresch Transport an Hall Effekt Experimenter goufen op dëse Echantillon bei 300 K an engem Magnéitfeld Variatioun vun ± 9 Tesla an engem physikaleschen Eegeschafte Miessung System duerchgefouert (PPMS EverCool-II, Quantum Design, USA). Iwwerdroen UV-vis Spektrum goufen opgeholl mat engem Lambda 950 UV-vis Spektrofotometer am 350-800 nm NGF Beräich iwwerdroen op Quarz Substrate a Quarz Referenz Echantillon.
De chemesche Resistenzsensor (interdigitéiert Elektroden Chip) gouf op e personaliséierte gedréckte Circuit Verwaltungsrot 73 verbonnen an d'Resistenz gouf transient extrahéiert. De gedréckte Circuit Board, op deem den Apparat läit, ass mat de Kontaktklemmen ugeschloss an an der Gas Sensing Chamber plazéiert 74. Resistenzmiessunge goufen op enger Spannung vun 1 V mat engem kontinuéierleche Scan vu Spülen bis Gasbelaaschtung geholl an dann erëm spueren. D'Kammer gouf am Ufank gebotzt andeems se mat Stickstoff bei 200 cm3 fir 1 Stonn spülen fir d'Entfernung vun all aner Analyten, déi an der Chamber präsent sinn, inklusiv Feuchtigkeit ze garantéieren. Déi eenzel Analyten goufen dann lues an d'Kammer mat der selwechter Flowrate vun 200 cm3 ofgeschloss andeems den N2 Zylinder zougemaach gouf.
Eng iwwerschafft Versioun vun dësem Artikel gouf publizéiert a kann iwwer de Link uewen am Artikel zougänglech sinn.
Inagaki, M. an Kang, F. Kuelestoff Material Wëssenschaft an Engineering: Fundamentals. Zweet Editioun editéiert. 2014. 542.
Pearson, HO Handbuch vu Kuelestoff, Grafit, Diamant a Fullerenen: Eegeschaften, Veraarbechtung an Uwendungen. Déi éischt Editioun gouf geännert. 1994, New Jersey.
Tsai, W. et al. Grouss Fläch Multilayer graphene / GRAPHITE Filmer als transparent dënn Leit Elektroden. Applikatioun. Physik. Wright. 95(12), 123115(2009).
Balandin AA Thermesch Eegeschafte vu Graphen an nanostrukturéierte Kuelestoffmaterialien. Nat. Matt. 10(8), 569–581 (2011).
Cheng KY, Brown PW an Cahill DG Thermesch Konduktivitéit vu Graphitfilmer, déi op Ni (111) gewuess sinn duerch niddereg-Temperatur chemesch Dampdepositioun. adverb. Matt. Interface 3, 16 (2016).
Hesjedal, T. Kontinuéierlech Wuesstem vun graphene Filmer vun chemesche Damp Oflagerung. Applikatioun. Physik. Wright. 98(13), 133106(2011).
Post Zäit: Aug-23-2024